借助现代剖析仪器及手段对催化剂的物化性子举行剖析的要领叫催化剂表征。催化剂表征的内容包括:催化剂比外貌积测定、组成催化剂的质料因素测定、催化剂总酸量测定、催化剂负载的某种氧化物还原时的耗氢量的测定、催化剂物质化学因素的测定等等。
一、BET(Brunauer、Emmett和Teller BET)外貌积的测定
催化剂的外貌积针对反应来说可分为总比外貌积和活性比外貌积,总比外貌积可用物理吸附的要领测定,而活性比外貌积的测定通常接纳“选择化学吸附”举行测定。催化剂总外貌积的测定现在所接纳的要领基本上均为低温物理吸附法,而其中的BET规则更是推许为催化剂外貌积测定的标准要领。
二、催化剂的质料因素的测定—XRD图谱
测定催化剂的质料因素接纳XRD,主要通过对证料举行X射线衍射,剖析其衍射图谱,剖析质料的因素。
三、催化剂总酸量的测定
测定催化剂的总酸量是接纳程序升温(temperature programmed desorption)的要领举行。由固体催化剂的总酸量(指路易酸),可以资助推断催化剂的活性、选择性及反应速率。也可以作为评价催化剂的依据。
四、催化剂还原能力的测定—TPR图谱
要测定催化剂中氧化物的还原能力所使用的是另外一种程序升温法—TPR(total physical response),TPR是指在程序升温历程中,视察到的氧化物还原反应随温度爆发转变的情形,获得TPR图谱,使用TPR图谱能有用地看到负载的某种氧化物还原时的耗氢量,还原时的难易水平,并且提供金属氧化物与载体之间的相互作用,以及金属在载体外貌疏散性等信息。
五、催化剂化学因素的测定-SEM图谱
对催化剂化学因素的测定接纳扫描电子显微镜(search engine marketing SEM)。扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质外貌时,被引发的区域将爆发二次电子、俄歇电子、特征X射线和一连谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域爆发的电磁辐射。原则上讲,使用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品自己的种种物理、化学性子的信息。扫描电子显微镜正是凭证上述差别信息爆发的机理,接纳差别的信息检测器,使选择检测得以实现。对X射线的收罗,获得SEM图谱。
六、催化剂中元素种类及价态的测定-XPS能谱
对催化剂中元素种类及价态的测定是接纳X射线光电子能谱仪实现的。它的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受引发射出来。被光子引发出来的电子称为光电子?烧闪抗獾缱拥哪芰,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图,从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学剖析最有用,因此被称为化学剖析用电子能谱。
七、催化剂物质质量随温度转变的关系测定
测定催化剂物质质量随温度转变的关系接纳热重剖析仪来举行。热重剖析法(TG)是在程序控温下,丈量物质质量随温度(或时间)转变关系的要领。
八、催化剂外貌形态的测定-SEM图谱
对催化剂外貌形态的测定是接纳扫描电子显微镜(SEM)来实现的。扫描电子显微镜的特点是:能够直接视察样品外貌的结构,样品不必切成薄片,可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从种种角度对样品举行视察;图像的放大规模广,区分率也较量高,可放大十几倍以致几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大规模,区分率可达3nm。
除了以上要领外,催化剂表征的要领尚有许多,好比:差热剖析、红外光谱剖析(IR)、X射线荧光光谱剖析(XRF)等。
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